SNI 19-7117.9-2005 (HF Alizarin Kompleksion - Emisi)

August 14, 2018 | Author: Andri Fachrur Rozie | Category: N/A
Share Embed Donate


Short Description

SNI 19-7117.9-2005 (HF Alizarin Kompleksion - Emisi)...

Description

SNI 19-7117.9-2005

Standar Nasion Nasion al Indonesia

Emisi mis i gas buang – Sumber umb er tid ak bergerak bergerak – Bagian 9: Cara Cara uji kadar kadar hid h idrog roge en fluo f luo rida rid a (HF (HF)) dengan metod metoda a kompl kom ple eks lanth anum ali aliz zarin menggunakan menggunakan spektrofoto meter  meter 

ICS 13.040.40

Badan Standardisasi Nasional

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

Daftar Daftar is i

Daftar isi.................................. ............................ ............................ ..................................

i

Prakata ............................ ............................. ............................ ............................ ...........

ii

1

Ruang lingkup.................. ............................. ............................ ............................ .....

1

2

Acuan normatif................................ ............................ ............................ ...................

1

3

Istilah dan definisi ......................... ........................... ........................... .......................

1

4

Cara uji ............................ ............................ ............................ ............................. .....

2

4.1

Prinsip................... ............................ ............................. ............................ ..............

2

4.2

Bahan ........................... ............................. ............................ ............................ ......

2

4.3

Peralatan ............................ ............................ ............................ .............................

3

4.4

Pengambilan contoh uji ......................... .......................... .......................... ..............

4

4.5

Persiapan pengujian................................ pengujian... ............................. ............................ ............................ ........

5

4.6

Pengujian contoh uji ............................ ........................... ........................... ..............

5

4.7

Perhitungan ......................... ............................ ............................ ............................

5

Jaminan mutu dan pengendalian pengendalian mutu............................ ............................ ...............

6

5.1

Jaminan mutu ......................... ............................ ............................. ........................

6

5.2

Pengendalian Pengendalian mutu...................................... mutu.......... ............................ ............................ ............................. ...

6

5

Lampiran A

Tabel tekanan uap air jenuh ........................... ............................ ...............

8

Lampiran B

Pelaporan................................. Pelaporan..... ............................ ............................ ............................. .........

9

Bibliogafi ............................. ............................ ............................ ............................. .........

10

i

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

Prakata

SNI Emisi gas buang – Sumber tidak bergerak – Bagian 9: Cara uji kadar hidrogen fluorida (HF) dengan metoda kompleks lanthanum alizarin menggunakan spektrofotometer   spektrofotometer   ini dirumuskan dan diuji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi metode serta telah dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis Parameter Uji Kualitas Udara dari Panitia Teknis Sistem Manajemen Lingkungan (Panitia Teknis 207S). Standar ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis, pemerintah terkait dari pusat maupun daerah pada tanggal 5 – 6 Agustus 2004 di Jakarta.

ii

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

Emisi gas buang – Sumber tidak bergerak bergerak – Bagian 9: Cara Cara uji k adar hidro gen fluo rid a (HF (HF)) dengan metod metod a kompleks lanthanum alizarin alizarin menggunakan menggunakan sp ektrofotometer

1

Ruang Ruang lingk up

Standar ini digunakan untuk penentuan HF dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak menggunakan metoda kompleks lanthanum alizarin. Lingkup pengujian meliputi: a. Cara pengambilan contoh uji gas HF menggunakan larutan penjerap. b. Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap. c. Cara penentuan gas HF dalam contoh uji emisi gas buang dengan menggunakan metoda kompleks lanthanum alizarin dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 620 nm dengan kisaran konsentrasi 0,24 ppm sampai 1222,5 ppm (0,2 mg/Nm 3 sampai 1000 mg/Nm3).

2

Acuan normatif

JIS K 0105-1998, 0105-1998, Methods for determination determination of fluorine f luorine compounds in exhaust gas.

3

Istilah dan definisi

3.1 emisi zat, energi dan atau komponen lain yang dihasilkan dari suatu kegiatan yang masuk atau dimasukkannya ke udara ambien 3.2 mg/Nm 3 satuan ini dibaca sebagai milligram per normal meter kubik, notasi N menunjukan satuan volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal (25 oC, 760 mmHg) 3.3 larutan induk larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar konsentrasi lebih rendah 3.4 larutan st andar  andar  larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian 3.5 kurva kalibrasi grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil pembacaan serapan dan merupakan suatu garis lurus 3.6 larutan penjerap larutan yang dapat menyerap analat 1 dari 10

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

3.7 larutan pencuci larutan yang digunakan untuk menghilangkan gas-gas yang terperangkap di dalam pipa pengambil contoh uji 3.8 blanko laboratorium larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan penentuan contoh uji di laboratorium 3.9 blanko lapangan lapangan larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama pengambilan contoh uji 3.10 pengendalian pengendalian mut u kegiatan yang yang bertujuan bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik baik berupa berupa kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratorium laboratorium

4

Cara uji

4.1

Prinsip

Gas HF dari aliran emisi gas buang sumber tidak bergerak dialirkan ke dalam larutan penjerap dengan menggunakan pompa hisap. pH larutan diatur dengan penambahan larutan penyangga. Ion fluorida yang terbentuk bereaksi dengan larutan La(NO 3)3 dan kompleks alizarin membentuk senyawa berwarna ungu dan diukur serapannya pada panjang gelombang 620 nm menggunakan menggunakan spektrofotometer. 4.2

Bahan

4.2.1 4.2.1 a) b)

Larutkan 4,0 g natrium hidroksida (NaOH) dalam gelas piala 1000 mL yang berisi kurang lebih 500 mL air suling yang diletakkan dalam wadah yang berisi air es; Larutan diencerkan hingga 1000 mL lalu homogenkan.

4.2.2 4.2.2 a) b)

Larut an pencu ci NaOH NaOH 20% b/v

Larutkan 20 g NaOH dalam gelas piala 250 mL yang berisi kurang lebih 50 mL air suling yang diletakkan dalam wadah yang berisi air es; Larutan diencerkan hingga 100 mL dan dihomogenkan.

4.2.3 4.2.3

a) b) c) d)

Larut an penjerap natri um hid rok sid a (NaOH) (NaOH) 0,1 N

Larut an alizarin (1,2 1,2 dihid roksi antraquinonil-3-metilamin-N, antraquinonil-3-metilamin-N, N diacetic diacetic acid ) (C19H15O8N)

Larutkan 0,192 g alizarin dengan 100 mL air suling dalam piala gelas; Tambahkan ke dalam larutan tersebut 2 mL larutan NaOH 2 N. Selanjutkan tambahkan HCl 0,1 N sampai larutan mencapai pH 4,5. Pindahkan larutan di atas ke dalam labu ukur 250 mL, dan tambahkan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan. 2 dari 10

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

4.2.4 4.2.4

Larut an lanth anum nit rat (La(NO (La(NO3)3)

Larutkan 0,433 g La(NO 3)3. 6H2O dengan air suling ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan. 4.2.5 4.2.5 a) b) c) d)

Larut an penyangg a

Larutkan 200 g natrium natrium asetat trihidrat (CH3COONa.3H2O) dengan 200 mL air suling dalam piala gelas. Tambahkan 25 mL CH3COOH pekat. Larutan dihomogenkan dan diatur pHnya hingga mencapai 5,2 dengan menggunakan larutan NaOH NaOH 0,1 N atau CH3COOH 0,1 N. Pindahkan larutan ke dalam labu labu ukur 1000 1000 mL, tambahkan tambahkan air suling sampai sampai tanda tera lalu homogenkan.

4.2.6 4.2.6

Larut an asam klo rid a (HCl) (HCl) 0,1 N

Pipet 2,1 mL HCl pekat masukkan ke dalam labu ukur 250 mL yang berisi kurang lebih 100 mL air suling, encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan. homogenkan. 4.2. 4.2.7 7 a) b)

Larutkan 0,221 g NaF ke dalam labu ukur ukur 1000 mL mL dengan dengan air suling, encerkan encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan. homogenkan. Larutan disimpan dalam botol polietilen.

4.2.8 4.2.8 a) b)

Larutan induk fluor ida (F- ) 100 g mL

Larut an stand ar flo uri da (F- )/mL

Pipet 1 mL larutan induk fluorida 100 µg F-/mL ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan; Larutan disimpan dalam botol polietilen.

CATATAN

4.2.9 4.3 a) b) c) d) e) f) g) h) i)  j) k) l)

-

Setiap 1 mL larutan mengandung 1 µg F

As eton (CH3COCH3) p.a Peralatan

rangkaian peralatan pengambilan pengambilan contoh contoh uji HF seperti seperti pada pada Gambar Gambar 1; labu ukur 50 mL, 100 mL, 250 mL, dan 1000 mL; pipet volumetrik 1 mL; mL; 2 mL; 5 mL; 10 10 mL dan 15 mL; mL; karet penghisap; penghisap; gelas ukur 100 mL; gelas piala 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL; spektrofotometer spektrofotometer dilengkapi kuvet; timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal; kaca arloji; desikator; oven; dan pH meter.

3 dari 10

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

Keterangan Keterangan gambar:  A B C D E1, E2 F1, F2 G H I

adalah pipa pipa pengambil contoh uji; adalah flange; adalah elemen pemanas; adalah glass wool ; adalah botol penjerap 250 mL; adalah kran cabang tiga; adalah tabung pengering; pengering; adalah botol pencuci berisi NaOH 20%; adalah pompa penghisap;

J K L M N1 N2 O P

adalah gas meter meter (1 L – 5 L per putaran); putaran); adalah termometer; adalah manometer; adalah pengatur temperatur; adalah kran penutup; adalah kran pengatur kecepatan alir; adalah pipa karet (flurorubber); adalah wadah pendingin.

Gambar 1 Rangk Rangk aian peralatan pengambil cont oh uji HF 4.4 4.4 a) b)

c) d) e) f) g) h) i)

Pengambilan Pengambilan conto h uji Rangkai peralatan pengambilan pengambilan contoh contoh uji uji seperti seperti pada pada Gambar Gambar 1. Masukkan 50 mL larutan penjerap pada langkah 4.2.1 ke dalam masing-masing botol penjerap dan masukkan pula 50 mL larutan pencuci pada langkah 4.2.2 ke dalam botol pencuci. Masukkan pipa pengambil contoh uji ke dalam cerobong dan panaskan pada suhu 120oC. Pertahankan suhu pipa selama pengambilan contoh uji. Arahkan aliran gas buang ke posisi pencucian hingga aliran akan melalui botol pencuci. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir antara 1 L/menit - 2 L/menit, matikan pompa setelah 5 menit. Arahkan aliran gas buang ke posisi pengambilan contoh uji hingga aliran akan melalui botol penjerap. Baca penunjukan awal volum pada gas meter, V 1 (L). Hidupkan pompa dan lakukan pengambilan contoh uji sampai volum total sekitar 10 L dengan mengatur mengatur laju alir gas gas meter antara 1 L/menit L/menit - 2 L/menit. Catat temperatur temperatur dan dan tekanan tekanan gas buang pada saat saat pengambilan pengambilan contoh dengan dengan menggunakan menggunakan termometer termometer dan manometer pada gas meter. 4 dari 10

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

 j)

Matikan pompa, tutup aliran gas dan baca penunjukan akhir volum pada gas meter, V 2 (L).

4.5

Persiapan penguj ian

4.5.1 4.5.1 a) b) c) d) e) f) g)

Optimalkan alat spektrofotometer spektrofotometer sesuai sesuai petunjuk penggunaan penggunaan alat. Pipet 0 mL; 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL larutan standar F- 1 µg/mL ke dalam labu ukur 50 mL, lalu tambahkan air suling hingga volum akhir 20 mL. Tambahkan berturut-berturut berturut-berturut ke dalam dalam masing-masing masing-masing labu ukur ukur 5 mL mL larutan alizarin, 5 mL larutan penyangga dan 1 mL larutan lantanum nitrat. Tepatkan isi labu ukur dengan aseton, lalu dihomogenkan. dihomogenkan. Diamkan larutan selama 1 jam, jam, sampai sampai terbentuk terbentuk senyawa kompleks. Ukur serapan masing-masing masing-masing larutan standar menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 620 nm. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah ion fluorida (µg).

4.5.2 4.5.2 a) b) c)

b) c) d)

Persiapan con toh uji

Pindahkan larutan yang berisi contoh uji dari kedua botol penjerap ke dalam labu ukur 250 mL. Bilas botol penjerap dengan sedikit air suling dan air bilasan dimasukkan ke dalam labu ukur di atas. Isi labu ditepatkan dengan air suling sampai tanda tera lalu dihomogenkan. Masukkan 100 mL larutan penjerap (blanko lapangan) ke dalam labu ukur 250 mL, encerkan dengan air suling. Larutan ini digunakan sebagai blanko .

4.6 4.6 a)

Pembuatan kur va kalib rasi

Pengujian Pengujian conto h uji Pipet 20 mL larutan contoh uji dari labu ukur 250 mL pada langkah 4.5.2 butir b) ke dalam labu ukur 50 mL. Pipet 20 mL larutan blanko pada langkah 4.5.2 butir c) dan masukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Lakukan sesuai dengan langkah-langkah langkah-langkah pada 4.5.1 butir c) sampai f). Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi konsentras i contoh uji dengan menggunakan kurva kalibrasi.

4.7 4.7. 4.7.1 1

Perhitungan Volum conto h uji udara yang diambil

Volum contoh uji gas yang diambil, dikoreksi pada kondisi normal (25 oC, 760 mm Hg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut: Vs

=

V

×

298 273

+

t

×

(P a

+

Pm



Pv )

760

dengan pengertian: Vs V Pa Pm Pv t

adalah volum contoh uji gas yang diambil pada kondisi normal (L); adalah volum dari pembacaan gas meter dengan menghitung V 2 - V1 (L); adalah tekanan udara atmosfer, (mmHg); adalah tekanan dibaca dibaca pada gas meter meter (mmHg); adalah tekanan uap air jenuh pada temperatur t°C (mmHg), lihat pada lampiran tabel; adalah temperatur gas dibaca pada gas meter (°C); 5 dari 10

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

adalah konversi temperatur temperat ur pada kondisi normal (25 oC) ke dalam Kelvin; adalah konversi temperatur temperat ur pada kondisi normal (0 oC) ke dalam Kelvin; dan adalah tekanan udara standar (mmHg).

298 273 760

4.7.2 4.7.2 Kon sentr asi HF dalam emisi emisi gas buang sumber t idak bergerak Konsentrasi HF dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: 20 250 x ( a – b) x 19 20 C= Vs dengan pengertian: C  A b Vs 20 19 250 20

adalah konsentrasi konsentras i hidrogen fluorida (mg /Nm3); adalah jumlah jumlah ion f luorida luorida yang didapat dari kurva kalibrasi ( µg F-); adalah jumlah ion f luorida luorida dalam larutan blanko ( µg F-); adalah volum contoh gas uji dikoreksi pada kondisi normal pada 25°C, 760 mmHg (L); adalah berat molekul HF; adalah berat atom F; adalah volum contoh uji yang diencerkan dalam labu ukur 250 mL; adalah volum contoh uji yang dipipet.

5

Jaminan mutu dan pengendalian pengendalian mutu

5.1 5.1

Jaminan mutu

a) b) c) d)

e) f)

Gunakan bahan kimia berkualitas p.a. Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi. Gunakan gas meter, meter, termometer termometer dan alat alat spektrofotomoter spektrofotomoter yang terkalibrasi. Posisi pengukuran berada pada posisi yang mewakili yaitu pada aliran yang homogen dan terhindar dari kemungkinan pengembunan, jarak antara lubang pengambilan contoh uji dengan botol penjerap sedekat mungkin. Pipa pengambilan contoh uji sebaiknya terbuat dari bahan yang tahan terhadap gas korosif yang terdapat dalam aliran gas (contohnya gas H 2S dan gas Cl2). Sumbat ujung pipa dengan filter glass wool untuk wool untuk menghindari bercampurnya partikulat (debu) yang terdapat dalam aliran gas dengan contoh uji gas.

5.2

Pengendalian mut u

5.2.1 5.2.1 a)

Uji blank o

Uji blanko laboratorium laboratoriu m

Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di laboratorium. b)

Uji blanko lapangan

Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di lapangan. 6 dari 10

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

5.2.2 5.2.2

Lin earit earit as kur va kalib rasi

Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sesuai dengan kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. CATATAN Jaminan mutu dan pengendalian mutu diberlakukan diberlakuka n sesuai dengan kebijaksanaan kebijaksan aan laboratorium yang bersangkutan.

7 dari 10

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

Lampiran A (normatif)

Tabel Tabel tekanan uap air j enuh

Tabel A.1 Suhu

Tekanan Tekanan uap air jenuh (mmHg) (mmHg)

Pv

Su h u

(o C)

0

5

Et an o l

0

4,6

4,8

0,809

1

4,9

5,1

2

5,3

3

Pv

(o C)

0

5

etanol etano l

0,808

31

33,7

34,7

0,782

5,5

0,807

32

35,7

36,7

0,781

5,7

5,9

0,806

33

37,7

38,8

0,781

4

6,1

6,3

0,805

34

39,9

41,0

0,780

5

6,5

6,8

0,804

35

42,2

43,4

0,779

6

7,0

7,3

0,804

36

44,6

45,8

0,778

7

7,5

7,8

0,803

37

47,1

48,4

0,777

8

8,0

8,3

0,802

38

49,7

51,1

0,776

9

8,6

8,9

0,801

39

52,5

53,9

0,775

10

9,2

9,5

0,800

40

55,3

56,8

0,775

11

9,8

10,2

0,799

41

58,4

59,9

0,774

12

10,5

10,9

0,798

42

61,5

63,1

0,774

13

11,2

11,6

0,798

43

64,8

66,5

0,772

14

12,0

12,4

0,797

44

68,3

70,1

0,771

15

12,8

13,2

0,796

45

71,9

73,7

0,770

16

13,6

14,1

0,795

46

75,7

77,6

0,770

17

14,5

15,0

0,794

47

79,6

81,6

0,769

18

15,5

16,0

0,793

48

83,7

85,8

0,768

19

16,5

17,0

0,792

49

88,0

90,2

0,767

20

17,5

18,1

0,792

50

92,5

94,8

0,766

21

18,7

19,2

0,791

51

97,2

99,6

0,765

22

19,8

20,4

0,790

52

102,1

104,6

0,764

23

21,1

21,7

0,789

53

107,2

109,8

0,764

24

22,4

23,1

0,788

54

112,5

115,2

0,763

25

23,8

24,5

0,787

55

118,0

120,9

0,762

26

25,2

26,0

0,787

56

123,8

126,7

0,761

27

26,7

27,5

0,786

57

120,8

132,9

0,76

28

28,4

29,2

0,785

58

136,0

139,2

0,759

29

30,1

30,9

0,784

59

142,5

145,9

0,758

30

31,8

32,8

0,783

60

149,3

152,8

0,758

Sumber : Steam Table from Perry’s Chemical Engineering Handbook. 1986. CATATAN

Tabel ini digunakan digunakan untuk mencari nilai Pv. 8 dari 10

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

Lampiran B (normatif)

Pelaporan

Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja : 1)

Parameter yang dianalisis.

2)

Nama analis.

3)

Tanggal analisis.

4)

Batas deteksi.

5)

Rekaman kurva kalibrasi.

6)

Data pengambilan contoh uji.

7)

Data proses.

8)

Hasil pengukuran pengukuran blanko.

9)

Hasil pengukuran contoh uji.

10)

Kadar HF dalam contoh uji.

9 dari 10

SNI 19-7117.9-2005 19-7117.9-2005

Bibliografi

Kep-205/BAPEDAL/07/1996 tentang Pedoman Teknis Pengendalian Pencemaran Udara Sumber Tidak Bergerak. BAPEDAL. Perry, 1986, Chemical Engineering Handbook, Handbook , Mc. Grow Hill, USA. Modifikasi ISO Standard Compendium Environment Air Quality, First Edition, 1994.

10 dari 10

View more...

Comments

Copyright © 2017 KUPDF Inc.
SUPPORT KUPDF